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食品饮料余氯检测方法

来源:上海启威电子有限公司 作者:admin 发布日期:2012/5/6 点击次数:2440 [打印] [收藏]
余氯的测量方法:
    余氯是指水与氯族消毒剂接触一定时间后,余留在水中的氯。余氯有三种形式:
    1.总余氯:包括游离性余氯和化合性余氯。
    2.游离性余氯:包括HOCl及OCl-等。
    3.化合性余氯:包括NH2Cl、NHCl2、NCl3及其它氯胺类化合物。
    余氯的作用是保证持续杀菌,也可防止水受到再污染。但如果余氯量超标,可能会加重水中酚和其它有机物产生的味和臭,还有可能生成氯仿等有"三致"作用的有机氯代物。测定水中余氯含量和存在状态,对做好饮水消毒工作和保证水卫生安全极为重要。
    一、邻联甲苯胺比色法(OT法)
    1.应用范围
    ⑴.本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离性余氯。
    ⑵.本法最低检测浓度为0.01mg/l余氯。
    2.原理
    在pH值小于1.3的酸性溶液中,余氯与邻联甲苯胺反应,生成黄色的醌式化合物,用目视法进行比色定量,还可用重铬酸钾-铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色。
    试剂:0.1%联邻甲苯胺
    仪器:余氯比色器,秒表
    测定:取200ml水样,加入0.1%联邻甲苯胺1ml摇匀,发色30s与标准色相比,读数C1,发色几分钟后再与标准色相比,读数C2。总余氯为C2,游离氯值为C1
    3.干扰影响
    水中含有悬浮性物质干扰时测定,可用离心法去除。其它干扰物质的最高允许含量如下:高铁,0.2mg/l;四价锰,0.01mg/l;亚硝酸盐,0.2mg/l。
    二、DPD余氯测定仪(Pocket Colorimeter Chlorine,Hach Company)
    1、应用范围
    ⑴.本法适用于分别测定生活饮用水、水源水、废水及海水的游离余氯、总余氯及化合性余氯。
    ⑵.水样有色或浑浊,可作空白调零以抵消其影响。
    ⑶.本法最高检测浓度为4.5mg/l有效氯。
    2、原理
    水样中不含碘化物离子时,游离性有效氯立即与DPD试剂反应产生红色,加入碘离子则起催化作用,使化合氯也与试剂反应显色。分别测定其吸光度,得游离氯和总氯,总氯减去游离氯得化合氯。
    3、试剂
    3.1碘化钾晶体。
    3.2碘化钾溶液(5g/L):称取0.5g碘化钾,溶于新煮沸放冷的纯水中,并稀释至100mL,储存于棕色瓶中,在冰箱中保存,溶液变黄应弃去重配。
    3.3磷酸盐缓冲溶液(pH:6.5):称取24g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4),46g无水磷酸二氢钾(KH2PO4),0.8g乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA),0.02g氯化汞(HgCl2)。依次溶解于纯水中稀释至1000mL。
    注:氯化汞(HgCl2)可防止霉菌生长,并可消除试剂中微量碘化物对游离余氯测定造成的干扰。氯化汞剧毒,使用时切勿入口或接触皮肤和手指。
    3.4N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)溶液(1g/L):称取1.0g盐酸N,N-二乙基-1,4-苯二胺(H2N.C6H4N(C2H5)2.HCl)溶解于含8mL硫酸溶液(1+3)和0.2gNa2EDTA的无氯纯水中,并稀释至1000mL。储存于棕色瓶中,在冷暗处保存。
    注:DPD溶液不稳定,一次配制不宜过多,储存中如溶液颜色变深或退色,应重新配制。
    3.5亚砷酸钾溶液(5.0g/L):称取5.0g亚砷酸钾溶于纯水中,并稀释至1000mL。
    3.6硫代乙酰胺溶液(2.5g/L):0.25g硫代乙酰胺(CH2CSNH2),溶于100mL纯水中。
    注:硫代乙酰胺是可疑致癌物质,切勿接触皮肤或吸入。
    3.7无需氯水:在无需氯纯水中加入少量氯水或漂白精溶液,使水中总余氯浓度约为0.5mg/L,加热煮沸除氯,冷却后备用。
    注:使用前可加入碘化钾,检验其总余氯。
    3.8氯标准储备溶液(1000μg/mL):称取0.8910g优级纯高锰酸钾,用纯水溶解并洗时至1000mL。
    3.9氯标准是用溶液(1μg/mL):吸取10.0mL氯标准储备液,加纯水稀释至100Ml,混匀后,取1.00mL再稀释至100mL。
    4、仪器
    4.1余氯比色计
    4.2具塞比色管
    5、分析步骤
    5.1标准曲线绘制:吸取0,0.1,0.5,2.0,4.0,8.0mL氯标准使用液置于6支10mL具塞比色管中,用无需氯水稀释至刻度。各加入0.5mL磷酸盐缓冲溶液,0.5mLDPD溶液混匀,于波长515nm,1cm比色皿,以纯水为参比,测定吸光度,绘制标准曲线。
    5.2吸取10mL水样置于10mL比色管中,加入0.5mL磷酸盐缓冲溶液,0.5mLDPD溶液,混匀,立即与515nm波长,1cm比色皿,以纯水为参比,测量吸光度,记录读数为A,同时测量样品空白值,在读数中扣除。
    5.3继续向上述试管中加入一小粒碘化钾晶体(约0.1g),混匀后,再测量吸光度,记录读数为B。
    5.4再向上述试管加入碘化钾晶体(约0.1g),混匀,2min后,测量吸光度,记录读数为C。
    5.5另取两支10mL比色管,取10mL水样于其中一只比色管中,然后加入一小粒碘化钾晶体(约0.1g),混匀,于第二支比色管中加入0.5mL缓冲溶液和0.5mLDPD溶液,然后将此混合液倒入第一管中,混匀,测量吸光度,记录读数N。
    6、计算
    游离余氯和各种氯胺,根据存在的情况计算:
    读数不含三氯胺的水样含三氯胺的水样
    A游离余氯游离余氯
    B-A一氯胺一氯胺
    C-B二氯胺二氯胺+50%三氯胺
    N—游离余氯+50%三氯胺
    2(N-A)—三氯胺
    C-N—二氯胺
    根据上面的读数,从标准曲线查出水样中游离余氯和各种化合余氯的含量,按下式计算水样中余氯的含量:
    ρ(Cl2)=m/V
    式中:
    ρ(Cl2)——水样中余氯的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
    m——从标准曲线上查得余氯的质量,单位为微克(μg);
    V——水样体积,单位为毫升(mL)。
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